Лабораторное опробирование

Точное содержание благородных металлов в сплавах определяют в аффинериях и государственных пробирных лабораториях. Для определения содержания золота или платины пользуются муфельным методом, для серебра - химическим. Для контроля с одного и того же сплава делают обычно одновременно и одинаковым способом две пробы, их результаты должны быть согласованы.

Рис. 48. Капель

Опробирование золота: на точных (аналитических) весах дважды (по 0,25 г) определяют массу исследуемого материала. С добавкой определенного количества свинца оба образца плавят в муфельной печи на пористых мисках - капелях (рис. 48), штампованных из костной муки и обожженного магнезита или из портландцемента. Металлы, разогретые в печи до белого каления, плавятся, и при равномерном поступлении воздуха окислы обычных металлов (растворенные в свинце) частично отдымляются, остальные, с оставшимся свинцом, впитываются в пористую капель. В мисках останутся два одинаковых зерна сплавов золота с серебром. Точным взвешиванием обоих зерен (они должны иметь одинаковую массу) определяют общее содержание золота и серебра. Аналогичным способом зерна опять расплавляют, но теперь уже с добавкой серебра, которого должно быть в сплаве в 2-3 раза больше, чем золота, чтобы в азотной кислоте золото полностью растворилось. Простые металлы опять отдымляются за счет доступа воздуха. Оставшиеся зерна с добавкой серебра после прокатки свертывают в свиток, отжигают и несколько раз разваривают в химически чистой азотной кислоте. Свитки оставшегося чистого золота после промывки в горячей дистиллированной воде отжигают и после охлаждения точно взвешивают. Тем самым устанавливают содержание чистого золота прямо в тысячных долях. Разница между предыдущим взвешиванием указывает на содержание серебра.

Аналогичным, но более сложным способом опробируют платину.

Пробы серебряных сплавов точно устанавливают химическим способом. При титровальном опробировании по методу Гей-Люссака серебро исследуемого сплава, растворенное в азотной кислоте, осаждается под действием раствора поваренной соли. Благодаря своим четким результатам это исследование установлено законом и в монетном деле. Титровальный анализ Волгардова (Volhardov) основывается на осаждении серебра, растворенного в азотной кислоте, раствором сульфоцианида аммиака в присутствии железосодержащей соли; позволяет одновременно выяснить примерное содержание золота. Это более быстрый способ, но для непрофессионального глаза очень обманчив.

В последние годы пробу серебра определяют потенциометрическим титрованием. Потенциометрическое титрование основывается на использовании явления, когда потенциал входных электродов, опущенных в раствор титрованных ионов во время титрования, особенно около эквивалентной точки, быстро меняется, причем так, что максимально изменяет потенциал в эквивалентной точке. При титровании серебра в качестве индикатора используют серебряные электроды, в качестве контрэлектродов - каломельные электроды с мостом из насыщенного нитрата натрия или меркуросульфатного электрода. Титрование бывает автоматизированным, по окончании титрования останавливается подача титровального раствора (раствора хлористого натрия). Этот метод по точности можно сравнить с методом Гей-Люссака, однако титрование по этому методу проводится намного быстрее и меньше зависит от субъективных ошибок специалиста.